ABSTRACT
En el presente trabajo se estandarizó un método analítico para la extracción y determinación de cipermetrina en muestras de pastos utilizando microextracción en fase sólida (MEFS) en modo de inmersión con posterior desorción y determinación por cromatografía de gases con detector de ionización de llama (CG-DILL). Las condiciones óptimas para la extracción de cipermetrina en pastos por ID-MEFS fueron: 5 g de muestra se calentaron con 10 mL de solución acuosa de acetona al 1% v/v durante 10 minutos; de esta solución se tomaron 4 mL para llevar a cabo el proceso de extracción por MEFS utilizando una fibra de PDMS con exposición de 30 min a 500 rpm y 60 °C. La desorción del analito se llevó a cabo a 270 °C durante 6 minutos. El procedimiento propuesto mostró comportamiento lineal en el rango probado (5-300 µg/L) con R² de 0,999. Los límites de detección y cuantificación fueron 1,53 y 4,97 ng/mL, respectivamente, con una desviación estándar relativa de 8,57% (n = 6). El método propuesto en este trabajo permite determinar cipermetrina en muestras de pastos hasta niveles de trazas con una recuperación de 99,08%.
In this study, an analytical method has been developed to determine cypermethrin in grass matrices using direct immersion solid-phase microextraction (DI-SPME), coupled to gas chromatography with flame ionization detector (GC-FID). The optimized DI-MEFS experimental procedures to extract cypermethrin in grass matrix were: 5 g of the sample were heated with 10 mL of acetone 1% v/v in water during 10 min. 4 mL of this solution were used for extracting with a polydimethylsiloxane (PDMS)-coated fiber at 60 °C and 500 rpm during 30 min. The analyte desorption was performed at 270 °C for 6 min. The proposed procedure showed linear behavior in the range tested (5-300 mg/L) with R² of 0.999. The detection and quantification limits were 1.53 and 4.97 ng/ mL respectively with a standard deviation of 8.57% (n = 6). The method proposed in this paper allows determining cypermethrin in samples of grass to trace levels with a recovery of 99.08%.
No presente estudo, se padronizou um método analítico para a extração e determinação de cipermetrina em amostras de grama usando microextração em fase sólida (MEFS) no modo de imersão com dessorção subseqüentes e determinação por cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (CG-DIC). As condições ótimas para a extração de cipermetrina em pastagens por ID-MEFS foram: 5 g de amostra foram aquecidos com 10 mL de solução aquosa de acetona a 1% v/v por 10 minutos. Desta solução, 4 mL foram tomadas para executar o processo de extração MEFS utilizando uma fibra PDMS submetida por 30 min a 500 rpm e 60 °C. A dessorção do analito foi realizada a 270 °C por 6 minutos. O procedimento proposto apresentou um comportamento linear no intervalo testado (500-300 mg/L) com R² de 0,999. Os limites de detecção e quantificação foram 1,53 e 4,97 ng / mL, respectivamente, com um desvio padrão relativo de 8,57% (n = 6). O método proposto neste trabalho possibilita determinar cipermetrina em amostras de pastagens com uma recuperação de 99,08% nos traços.